如何计算“最小称量值”？

时间: 2024-02-12 22:53:00 |   作者: BB贝博APP体育

产品介绍

  准确的称量结果十分重要，直接影响到研发成果的可靠性和最终产品的品质，而当中最为关键的就是和精密称定息息相关的天平“最小称量值”的问题。本文我们重点介绍如何定义和计算“最小称量值”，以及如何利用4Q认证正确地选择和使用合适的天平。

  因为涉及到略微晦涩的药典规则和比较专业的计算公式，所以目前存在着一个不容忽视的现实，即使是拥有多年天平销售经验的销售人员或者经销商，由于对天平的专业相关知识存在着不少盲点，因此难免会对此问题产生误区。根据美国药典的规定，若需要用分析天平称量物质，则一定要符合美国药典通则41的要求，即所称量物品的质量不能小于某个最小称量值。为此工程师在一次新产品经销商会议上抛出了一个问题：

  一款电子天平称量范围为：0~220g，它的可读性为0.01mg，那就能用这个天平来称量10mg的药样吗？许多经销商给出了肯定的答案：既然天平的可读性为0.01mg，10mg的样品肯定可以称量了，就算是1或2mg的样品，称量应该也是没问题的。

  工程师给出的答案：“你们的回答是错误的！”很显然大家都误把最小称量值当成可读性了。

  在2017版《美国药典》USP 40-NF 35（USP）、美国材料与试验协会（ASTM）及《药品生产质量管理规范》（GMP）等相关法规提出电子天平的最小称量概念，便于用户对天平有正确的认知和应用；在2020版《中国药典》（ChP）第一部 总则 凡例 第四十条规定，“精密称定指称取重量应准确至所取重量的千分之一”，只是对称量的准确度进行了规定。

  2017版《美国药典》USP 40-NF 35第41章“天平”规定，在接近零点的时候，天平非常不准确。重要的称重必须大于天平称量范围的“起始点”，称重准确度才可能正真的保证。事实上，天平的称重范围“起始点通常不是零点，也不是最小秤量Min。它不是天平出厂时所固有的，而是需通过天平重复性测试方法来确定，测试方法如下。

  （2）测试砝码准确度等级无需过高，其最大允许误差MPE或不确定度U不超过测试允差线次，计算出标准偏差s；

  根据最小称量的定义，在《美国药典》USP 41-1251 4.3中规定“重复性测量确定了可以在天平上称出的最小净重量（符合0.10%限制）”，标准偏差s，即重复性可接受的限制为2×s/最小净重量≤0.10%，则最小净重量应不小于2×s/0.10%，满足此类要求的最小重量称为最小称量，它可通过以下公式表示：

  U——称量准确度或扩展不确定度（中国药典规定：“精密称定”时U取0.1%，“称定”时U取1%)

  m min =k×s/U=2×s/0.10%=2000×s。如果得到的最小可接受标准偏差是0.41d（d为天平实际分度值），则用0.41d代替s，在这个条件下，天平上具有实际读数d的可能最小称量值可简化为m min =820d。例如，d=0.1mg的电子天平，最小秤量Min=100d=10mg，其可能的最小称量值m min =82mg，明显地，最小称量值一般会大于最小秤量值。

  在我国电子天平的称量范围，从最小秤量到最大秤量在检定时没有超过天平的最大允许误差MPE，即认为该天平检定合格，出具检定证书。由于检定证书一般不提供天平在整个称量范围内的不确定度，这时用户就不能确定是不是符合实际应用中的要求。

  由于最小称量是根据重复性计算和校准证书估算得到的，那么具体地，影响最小称量的因素分别是重复性测量的标准偏差s和称量准确度（0.1%或1%）或扩展不确定度U rel 。

  （2）不同操作员的测量方式可能不一样，即不同操作员测定的最小称量值可能不同；

  （5）由于环境会对去皮重容器的表面产生作用，因此去皮重容器也有一定的可能影响最小称量值。

  鉴于以上诸多因素的影响，应尽可能地使称量值大于最小称量值，即，用户计划在天平上使用的目标最小净重应当大于最小称量值。

  听了这么多关于最小称量值的科普介绍，想必大家心中都已经有了概念了，那么在此基础之上，我们该如何正确地选择和使用天平呢？其实，针对电子天平最普遍的应用的制药行业，《药品生产质量管理规范》（GMP）规定，药品生产验证应包括厂房、设施及设备设计确认、安装确认、运行确认、性能确认，即4Q认证，其中设备验证的主要程序为：

  药品安全关系人命安危，如若4Q认证未通过，则不能满足GMP的强制性认证规定，进而影响药品生产安全，继而带来安全风险隐患。反观到天平的选用上，4Q认证细化了天平的选用法则，而其中最小称量值在运行确认（OQ）部分中有被明确提到：

  天平的性能取决于它安装的设施环境，最小称量值重复性的计算必须随天平在使用场所被完好安装（安装确认）和运行许可（运行确认）后的性能确认中得出结果，且重复性决定了电子天平的最小称量值。所以在选择购买天平的时候，不可一叶障目不见泰山，要结合天平的可读性和自己称量样品的最小值来选择对应的电子天平的重复性，这样才可以购买到合适的电子天平，达到事半功倍的效果。